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欧盟的炭黑REACH标准

http://wangyuncom.blog.bokee.net    2010-5-25

   欧盟的炭黑REACH注册,由欧洲炭黑注册联合体(Consortium)主导,其成员包括:赢创德固赛有限公司、卡博特专用化学品公司、特密高公司、沃思堡讯煤炭及能源公司、加拿大坎卡博有限公司和美国大陆碳烟公司。该注册联合体由赢创德固赛有限公司作为领头注册人于2009年上半年完成正式注册,而其他联合体成员将于2010年底提交各自的卷宗完成注册。

1  2009年下半年欧洲炭黑注册联合体物质同一性鉴别标准w/w
     物质名称          EC No.   典型浓度    浓度范围
炭黑 215-609-9 98% 96%-99.5%
231-722-6 2% 0.02%-4%
231-956-9 0.3% 0.2%-9.5%
231-783-9 0.35% 0-0.7%
215-605-7 0.7% 0.2%-1.3%
重金属   5ppm 0-10ppm
PAHs*
抽提多环芳烃/混合物
  <50 ppm 0.01-800ppm

注*:依据欧盟76/769 EEC指令。

2  炭黑中可能存在的重金属杂质说明
 物质名称        EC No.       CAS No.    EINECS Name     分级及标签
锑(Sb 7440-36-0 231-146-5 Antimony                    /
砷(As 7440-38-2 231-148-6 Arsenic T; R23/25 - N; R50-53
钡(Ba 7440-39-3 231-149-1 Barium                   /
镉(Cd 7440-43-9 231-152-8 Cadmium Carc. Cat. 2;R45 - Muta. Cat. 3;R68 - Repr. Cat. 3;R62-63 - T;R48/23/25 - T+;R26 - N; R50-53
铬(Cr 7440-47-3 231-157-5 Chromium                  /
钴(Co 7440-48-4 231-158-0 Cobalt R42/43 - R53
铜(Cu 7440-50-8 231-159-6 Copper                  /
铅(Pb 7439-92-1 231-100-4 Lead                  /
镍(Ni 7440-02-0 231-111-4 Nickel Carc. Cat. 3;R40 - T; R48/23 - R43
汞(Hg 7439-97-6 231-106-7 Mercury Repr. Cat. 2;R61 - T+; R26 -T;R48/23 - N; R50-53
硒(Se 7782-49-2 231-957-4 Selenium T; R23/25 - R33 - R53

       另外,炭黑注册联合体还给出了炭黑中PAHs和重金属的测试方法。

      (1)炭黑中多环芳烃(PAHs)的含量测定

       目前尚无国际公认的测试方法可用。实验室所采用的测试方案多基于FDA CFR21 178.3297描述的测试方法,先采用索式提取法萃取炭黑,再用气相-质谱联用定量多环芳烃。

      (2)炭黑中重金属的含量测定

       根据重金属的不同,分别都有其各自对应的国际公认测试方法:一种是根据ASTM D 15061 标准在550℃温度下燃烧炭黑,用高浓度酸溶解余下的灰烬。然后采用适合的分析方法(ICP-AES,ICPOES,ICP-MS等)对灰烬溶液中的重金属进行个别定量;另一种是在100Pa、250℃条件下,在密闭的石英反应器中将炭黑用硝酸完全消化。此种技术可以使易挥发的金属渊如Hg、As冤氧化物的损失率降到最小。然后采用适合的分析方法(ICP-AES,ICP-OES, ICP-MS等)对灰烬溶液中的重金属进行个别定量。 

      国内炭黑企业普遍执行的是国家标准GB 3778 -2003(橡胶用炭黑),其中对吸碘值、DBP吸收值、压缩样DBP吸收值、CTAB吸附比表面积、STSA、氮吸附比表面积、着色强度、加热减量、倾注密度、300%定伸应力有明确的规定。与欧盟REACH 注册联合体给出的炭黑“物质同一性标准”相比,国家标准更注重外观和性能的指标,对炭黑中各元素和有害物质(如重金属和PAHs)的限量没有规定。国内炭黑企业的一个重要现状就是有些企业炭黑的重金属和PAHs超标。从炭黑注册联合体发布的物质同一性标准中可以看出,重金属含量标准更加严格,不高于10ppm,而多环芳烃含量标准则较为宽松,不高于800ppm,注册联合体制定的相关标准由其成员共同讨论并投票通过,成员会根据自己产品的固有特点提出对物质唯一性鉴别标准的要求,因此可以推测炭黑注册联合体成员的炭黑产品可以很容易满足重金属不高于10ppm的要求,同时他们炭黑产品中的PAHs含量也较高,无法控制在800ppm以下,该观点也从某些成员供给中国的炭黑产品的检测数据中得到了验证。